有機EL（OLED）の評価には、電流密度－電圧－輝度（JVL）測定が広く用いられています。従来は主に高電圧領域の特性が評価されてきましたが、電荷注入や発光の挙動を詳しく調べるため、低駆動電圧領域の評価が求められています。
DCM1000は、シャープディスプレイテクノロジー株式会社および北陸先端科学技術大学院大学（JAIST）と共同で開発した、高感度なDC-JVL測定システムです。OLED素子の変位電流と発光強度を同時に測定し、低電圧・低輝度領域の挙動や、電流開始と発光開始の電圧差を捉えます。
材料・素子構造の違いや劣化前後の変化を比較することで、OLEDの特性理解と劣化解析に新たなアプローチを提供します。
図1：変位電流測定（a）等価回路 ／（b）電流－電圧特性
図1（a）は、静電容量と抵抗を並列に接続したCRサンプルに対する、変位電流測定（DCM）の等価回路を示しています。CRサンプルに三角波電圧を印加すると、
電圧上昇時（dV/dt> 0）と電圧下降時（dV/dt< 0）の電流を、それぞれIp、Inとすると、次式で表されます。
したがって、IpとInの差は、次式のように静電容量に比例します。
図2：DCM1000の測定等価回路
図2は、OLEDの変位電流および電流密度－電圧－輝度（DC-JVL）特性を取得するDCM1000の測定等価回路を示しています。
OLEDサンプルのアノードに三角波電圧を印加し、カソード側の電流を電流－電圧（I/V）変換器で測定することで、印加電圧に対する変位電流および電流密度
各I/V変換器には複数の帰還抵抗があり、電流の測定レンジを自動で最適化します。安定した測定結果を得るため、DCM1000では通常、0.01 Hzまたは0.001 Hzの
EL発光強度は、所定の電圧におけるEL発光強度と、輝度計で測定した輝度との比を用いて、輝度に換算します。なお、DCM1000が提供する輝度データは、
DCM1000によるOLEDの測定・解析例を以下に示します。
図3：LiF層の有無による変位電流特性
図3は、LiF層の有無が異なるα-NPD/Alq₃/TPBi構造のOLEDについて、DCM測定を行った結果を示しています。いずれのOLEDも、－5～－2 Vの領域では電圧上昇時と下降時の電流に大きな差は見られませんでした。一方、LiF層なしでは－2.2 V、LiF層ありでは－1.8 V付近から電流が増加し始めました。
ITO層からα-NPD層への正孔注入は－2 V付近で始まり、LiF層による注入障壁の増加が、正孔注入電圧の低下に寄与したと考えられます。また、LiF層ありのOLEDでは＋3 V付近から電流が急激に増加したのに対し、LiF層なしのOLEDでは＋2～＋4.5 Vの間にこぶ状の変化が見られ、＋5 V付近から電流が増加しました。
この結果は、LiF層が電子注入電圧を＋5 Vから＋3 Vへ低下させ、効率的な電子注入に寄与することを示唆しています。LiF層なしのOLEDに見られるこぶ状の変化は、Al層からTPBi層への電子注入が始まる前に、α-NPD層からAlq₃層への正孔注入が生じるためと考えられます。
また、電圧下降時には、LiF層なしのOLEDで＋4～0 Vの間に電流ピークが観測されました。これは、Alq₃層とTPBi層の界面に蓄積した正孔の放出に関係すると考えられます。さらに、－3 Vにおける電流差から求めたOLEDの静電容量は、0.843 nFでした。
図4：従来JV測定（ソースメーター）とDC-JV測定の比較
図4は、α-NPD/Alq₃のOLEDサンプルについて、従来JV測定（ソースメーター）とDC-JV測定（DCM1000）を比較した結果を示しています。
＋2～＋10 Vの領域では電流密度が高く、両測定の結果はよく一致しました。一方、微小電流領域では、従来JV測定は感度の制約により不安定になりました。DCM1000では、OLEDの電荷注入挙動を高感度に捉えられることを確認しました。
図5：輝度計とSiフォトダイオードの検出感度比較
図5は、α-NPD/Alq₃のOLEDサンプルについて、輝度計（トプコン製BM-9）とSiフォトダイオード（DCM1000）によるEL発光強度の測定結果を比較したものです。EL発光強度は、＋5 VにおけるEL発光強度と輝度計で測定した輝度との比を用いて、輝度に換算しました。
比較に用いた従来の輝度計の検出感度は10⁻¹ cd/m²程度で、＋4 V未満ではDCM1000の測定データから外れる傾向が見られました。一方、DCM1000では10⁻⁴ cd/m²
オーダーまで検出でき、従来の輝度計よりも極めて高い測定感度を持つことを確認しました。
図6：劣化前後のEL発光強度（相対輝度）－電流密度特性
図6は、α-NPD/Alq₃のOLEDサンプルについて、劣化前後のEL発光強度（輝度に相当）と電流密度の関係を示しています。
劣化前のサンプルでは、EL発光強度と電流密度の間に直線関係が見られ、10⁻⁴ mA/cm²未満でその関係から外れ始めました。一方、劣化後のサンプルでは、
10⁻² mA/cm²未満から直線関係を外れ始めました。
一般に、輝度と電流密度には比例関係があることが知られています。DCM1000では、低電流密度領域における非線形な関係を観測でき、OLEDの劣化原因の解明に
役立つ可能性があります。
図7：RGB OLEDの従来JV測定とDC-JV測定の比較
図7は、HIL/HTL/EBL/EML/HBL/ETL/EIL層を持つRGB OLEDサンプルの電流密度－電圧特性を示しています。実線は1周期の測定における第1象限のDC-JVデータ、点は従来JV測定のデータです。
10⁻⁵ mA/cm²以上では、従来JV測定とDC-JV測定の結果はよく一致しました。一方、10⁻⁵ mA/cm²未満では、ソースメーターの電流感度の制約により、従来JV測定ではすべてのOLEDサンプルの電流密度が重なっているように見えます。
これに対し、DC-JV測定では、10⁻⁵ mA/cm²未満でもサンプル間の電流密度の違いが明瞭に示されています。赤・緑・青のOLEDサンプルの電流変化が始まる電圧は、それぞれ約1.9 V、2.0 V、2.3 Vでした。
この結果から、DC-JV測定が従来JV測定より高い感度を持つことを確認しました。
図8：RGB OLEDの相対輝度－電圧特性
図8は、図7と同じOLEDサンプルの輝度－電圧特性を示しています。実線はEL発光強度を輝度に換算した値、点は従来の輝度計による測定値です。
1 cd/m²以上では両測定の結果はよく一致しましたが、従来の輝度計では測定感度の制約により、10⁻¹ cd/m²未満のデータを取得できませんでした。
また、1～10⁻¹ cd/m²付近から、従来の輝度計のデータがEL発光強度から換算したデータから外れ始める傾向が見られました。
一方、フォトダイオードによるEL発光強度の測定では、10⁻⁴ cd/m²オーダーまで検出できました。この結果から、フォトダイオードを用いたEL発光強度の測定により、超低輝度領域の測定が可能になることを確認しました。
図9：RGB OLEDの電流効率－電流密度特性
図9は、図7と同じOLEDサンプルについて、電流効率と電流密度の関係を示しています。実線はDC-JVL測定、点線は従来JVL測定のデータです。
DC-JVL測定の電流密度の検出感度は、10⁻⁶ mA/cm²オーダーでした。一方、従来JVL測定では、輝度計の感度の制約により、検出感度は10⁻⁴～10⁻³mA/cm²程度となり、低電流密度領域ではDC-JVL測定のデータから外れました。この結果から、DC-JVL測定が従来JVL測定より高い感度を持つことを示しました。
10⁻³ mA/cm²未満の低電流密度領域では、赤と緑のOLEDの電流効率は、電流密度の増加に伴って大きく上昇します。その後、10¹ mA/cm²までの領域では、電流密度への依存性が小さくなります。一方、青色OLEDでは、測定した電流密度の全範囲にわたり、電流効率の電流密度依存性は比較的小さいことがわかります。
この違いは、DC-JVL測定によって初めて明らかにできたものです。
図10：青色OLEDの劣化前後のDC-JVL特性
図10は、青色OLEDの劣化前と劣化後の画素について、DC-JVL特性を比較した結果を示しています。
2.5～5.0 Vの領域では、劣化後の画素の電流密度と輝度が、劣化前の画素より低下していました。また、劣化後の画素では、電流が増加し始める電圧が劣化前より低くなっていました。
この結果は、劣化後の画素では、劣化前よりも低い電圧から電流の増加が始まることを示唆しています。
図11：電流・発光開始付近の拡大図（縦軸リニア表示
図11は、電流密度と輝度の変化を詳しく確認するため、図10の一部を拡大し、縦軸をリニア表示したものです。
電荷注入は、劣化前の画素では約2.2 V、劣化後の画素では約2.0 Vから始まりました。一方、発光開始電圧は、劣化後の画素の方が劣化前より高くなりました。
発光開始時の輝度は10⁻⁴ cd/m²オーダーであり、従来の輝度計では測定が難しい超低輝度領域であることを確認しました。また、電荷注入開始電圧と発光開始電圧の差は、劣化前では約0.1 Vでしたが、劣化後では約0.3 Vに拡大しました。
この電圧差は、図12に示す電荷注入過程①および発光過程②における発光損失に関係すると考えられます。
図12：電荷注入から発光に至る過程（カタログ掲載模式図）
正孔・電子の注入から再結合、発光および熱失活に至る過程を示した模式図です。電流開始と発光開始の電圧差を、電荷注入・発光過程における損失との関係から検討します。
図13：青色OLEDの劣化前後の電流効率－電流密度特性
図13は、青色OLEDサンプルについて、劣化前後の電流効率と電流密度の関係を示しています。劣化前の画素では、電流密度が10²～10⁻⁵ mA/cm²の範囲で、電流効率が7～11 cd/Aへ徐々に増加しました。
電流密度の増加に伴って電流効率が上昇することは、この青色OLEDが、三重項－三重項融合によって追加の一重項励起子を生成する動作機構に基づいていることを示しています。
劣化後の画素では、劣化前に比べて電流効率が大幅に低下しています。この結果は、青色OLEDの劣化が、励起子の生成効率の低下、生成した励起子の消光、またはその両方によって生じる可能性を示唆しています。
図14：タンデムOLEDの電流測定比較
DC-JV測定では、10⁻⁹ A未満の微小な電流変化を確認できました。タンデムOLEDの低電圧領域における電荷注入挙動の解析を支援します。
図15：タンデムOLEDの発光測定比較
EL発光強度の測定では、10⁻⁵ cd/m²オーダーからの微弱発光（暗発光）を確認できました。本測定例では、5.0 V未満で発光層EML1またはEML2における電荷再結合が生じたことが示されています。この検出値は測定例の実績であり、製品仕様の相対輝度範囲とは区別しています。
▼測定例の参考文献
[1]Inoue M, Kaneko Y, Fujimoto H, Miyazaki H, Adachi C. Evaluations of lithium-fluoride behavior in OLEDs by means of cyclic DCM method. SID Symposium Digest ofTechnical Papers. 2020;51(1):2107–2110.
[2]Inoue M, Oyabu N, Murata H. Evaluations of an OLED by Optimized Displacement Current Measurement (DCM) Method. 第36回有機EL討論会. S5-3; 2023.
[3]Inoue M, Murata H. Simultaneous Measurements of Displacement Current and EL Intensity for OLEDs. 第37回有機EL討論会. S2-3; 2023.
[4]Inoue M, Mizusaki M, Murata H. Comparison between Conventional JVL and DC-JVL Measurements for OLEDs. SID Symposium Digest of Technical Papers. 2024;55(1).
[5]Inoue M, Mizusaki M, Murata H. High Sensitivity Measurements of Displacement Current and Luminance for OLEDs. 第38回有機EL討論会. S3-2; 2024.
| 評価項目 | DCM1000 | JVL | DCM | C-V |
|---|---|---|---|---|
| 電荷注入の評価 | ○ | △ | ○ | △ |
| 抵抗・静電容量の評価 | ○ | △ | ○ | ○ |
| 発光損失の評価 | ○ | × | × | × |
| 測定方式 | DC-JVL測定 |
|---|---|
| 印加波形 | 三角波 |
| 三角波周波数 | 1 mHz～1 Hz |
| 電圧範囲 | ±10 V |
| 電流密度測定範囲 | 10⁻⁶～10² mA/cm² |
| 相対輝度範囲 | 10⁻⁴～10⁵ cd/m² |
| 電荷量測定 | 1 pC～ |
| 外形寸法 | W 430 x D 352 x H 188 mm |
| 質量 | 約9.3 kg |