ナノインデンターによるビッカース硬さ試験

ナノインデンターによるビッカース硬さ試験の概要

ビッカース硬さ試験(JIS Z 2244)は工業分野で幅広い材料に利用される硬さ試験です。四角錐の圧子で押し込み試験を行い、押し込みにより形成される圧痕(永久くぼみ)の表面積と試験力からビッカース硬さを計算します。表面積は圧痕の対角線長さから算出します。従って、試験後の圧痕観察ならびに圧痕対角線長さの測長は必須になります。試料の硬さが均一である場合、試験力の大小によらずビッカース硬さは一定になります。
試験後の圧痕観察が必須ですが、同一の尺度で硬さの異なる試料の比較ができるため、様々な材料・幅広い分野で利用されています。しかし、小さな試験力では圧痕形状も小さくなり、対角線長さの測長は困難になる問題点もあります。例外則はあるものの、Z 2244では20μm以上の対角線長さを規定しています。

ナノインデンターによる硬さ試験はISO 14577により規定されています。硬度の算出には試験力と接触投影面積を使用します。ビッカース硬さ試験とは異なり、面積計算に圧痕観察は不要です。面積は押し込み深さから計算します。試験力の除荷曲線にOliver-Pharrの解析法を用いる事により弾性変形を差し引いた、圧子と試料の接触深さが算出できます。そして、圧子の幾何学的な条件と接触深さから接触投影面積が計算できます。圧痕観察が不要で、より高精度・低試験力を使用できるので為、ビッカース試験(マイクロビッカース)では困難な薄膜の評価にも対応可能です。

ナノインデンターで使用される三角錐のバーコビッチ圧子は、押し込み深さに対する接触面積がビッカース圧子と等価になるよう設計されています。その為、ISO14577-1 Annex FではISO14577で規定される硬度(HIT)とビッカース硬さ(HV)の関係式が紹介されています。ただし、この方法で得られたHITをHVと関連づけることはできるが、HVに代用してはならない事が注意書きとして記されています。

この事例紹介では、ISO14577に記載された関係式を用いずにビッカース圧子を取り付けたナノインデンターにより深さ計測からビッカース硬さ(HV)を求める試験を紹介します。深さ計測によるナノインデンテーション法と圧痕対角長を計測する直接観察法を、同一の押し込み試験に対して実施し、その結果を比較します。試験結果の比較により、ナノインデンテーション法によるビッカース硬さ試験の妥当性・有効性を検討します。

① ナノインデンテーション法

試験力の除荷曲線にOliver-Pharrの解析法を用いて接触深さを算出し、接触深さから接触投影面積を算出します。

試験力と接触投影面積からナノインデンテーション硬さ(HIT)を計算します。ビッカース圧子の場合、接触投影面積と接触面積の比は0.9269なので、この定数をHITに掛けて換算ビッカース硬さ(HVc)を求めます。
  HVc = 0.9269 * HIT

② 圧痕の直接観察法

光学顕微鏡ではなく、AFMと同様なピエゾスキャナーを用いて試験後の形状観察を実施します。試験力と測長した対角線長さからHVを算出します。

試験内容

■ サンプル:2層鋼 (2205 Dulpex)
■ 試験条件: – 試験力: 50mN (5.11gf)
– 試験力到達時間:10秒
– 試験力保持時間:10秒
– 試験力除荷時間:10秒
– 使用圧子:ビッカース圧子
- 圧痕観察:ピエゾスキャナー使用(ナノインデンターのオプション機能を使用)
- 試験点数:5点
※各押し込み試験に対して、ナノインデンテーション法と圧痕の直接観察法を用いてビッカース硬さを算出

試験結果


5点の試験結果画像

ピエゾスキャナーによる圧痕観察の結果。左上は対角長計測前の圧痕画像です。それ以外は対角線長さを計測したラインが表示されています。

 

まとめ

同じ押し込み試験に対して2つの方式で算出したビッカース硬さの差は、2%以下でした。そして、この差は両方式で得られた試験結果のバラツキよりも小さい結果でした。この結果から、ナノインデンテーション法により得られたビッカース硬さは、圧痕の直接観察から得られたビッカース硬さと同等といえます。従って、薄膜や浅い押込み領域でのビッカース硬度が必要な場合は、ビッカース圧子を取り付けたナノインデンターの利用が非常に有効な測定手段であるといえます。そして、測定手段として有効なだけでなく以下の利点があります。

  • 圧痕の観察が不要- 圧痕対角線の測長に起因する計測誤差なし。
  • サブミクロンの押し込み試験が可能- 薄膜測定にも容易に対応。
  • 低試験力による試験が可能- より高精度の試験荷重が利用可能。