ナノイメージング
IR情報 会社情報

事例紹介

押し込み試験による薄膜密着性の評価

● 押し込みによる剥離の概要
薄膜に対する一般的なナノインデンテーション試験では、膜厚の10%を押し込み深さの目安にしています。この深さの目安は、試験結果が基材の影響を受けないようにすることが目的です。では、圧子先端が基材に到達する深さまで押し込みを実施した場合、どのような現象が発生するのでしょうか?押し込みが深くなるに従い、得られるヤング率や硬度は基材の影響を受ける為、通常の薄膜機械特性測定には適さない試験結果になります。しかし、より深く押し込まれた圧子は、その側面が上部薄膜を横方向に押し出すことになります。押し出された上部薄膜は圧子側面の周辺でパイルアップ(盛り上がり)を生じます。そして、パイルアップにより上部薄膜は基材に対して上方に引き上げられる事になります。この引き上げ動作により上部薄膜が基材から剥離する現象が発生します。

          
                    パイルアップに伴う上部薄膜の剥離モデル

パイルアップによる剥離の発生により、上部薄膜と基材界面の応力が開放されるため、荷重変位曲線に屈曲点が現れます。また、試験荷重印加中の押し込み深さに対する接触剛性をモニターする事で、より高感度で剥離現象(応力開放)が確認できます。

● 試験例
  ・サンプル:
   Si基板上のLow-k膜(約400nm厚)
  ・試験条件:
   –荷重: 2mN,8mN,16mN
   –荷重-変位曲線と同時に押込み中の接触剛性を記録し、その推移を解析
   –押込み後の圧痕を剛性マッピングで観察
    (ナノインデンターのオプション機能を使用)
  ・試験結果
   ①2mNの試験設定
    

       
             凹凸像          剛性像

 
  この試験設定では、押し込み深さに対する荷重・接触剛性の推移共に明瞭な屈曲点は
   確認できませんでした。凹凸像にパイルアップは確認できず、剛性像でも局所的な剛性
   低下は確認できませんでした。
   従って、この試験設定ではLow-K膜の剥離は発生していなかったと考えられます。

  ②8mNの試験設定
     

       
            凹凸像          剛性像

 
   印加荷重にわずかな屈曲が確認できました。そして、剛性の推移には明瞭な屈曲が
    確認できます。押し込み深さに対する剛性推移は印加荷重の推移よりも試料内部の
    応力変化を、敏感に検出できることが判りました。
    凹凸像では圧痕周辺にパイルアップが確認できました。そして、パイルアップ部では
    剛性が低下していることが視覚化できました。
    パイルアップの下部でLow-K膜が剥離していることが判りました。

  ③16mNの試験設定

       
                   
              凹凸像          剛性像

 
   印加荷重にわずかな屈曲が確認できました。そして、剛性の推移には明瞭な屈曲
     が確認できました。更に、剛性の推移は一様な屈曲ではなく2段階で低下し、その
    後で上昇していることが判りました。
    凹凸像ではパイルアップだけでなくクラックの先端が二つに分かれている事が確認
    できました。剛性像ではパイルアップ部で剛性が低下していることが確認できました。
    また、クラック先端部でV字に分かれている領域では剛性が低下していないことから
    この部位ではLow-K膜は剥離していないと考えられます。パイルアップ部のLow-K膜
    が、互いに引張りあうことで裂けたと考えられます。
    パイルアップ下部の膜剥離により一旦低下した剛性は、パイルアップした膜が引張り
    あうこと事によりにより再度上昇し、膜が裂ける事により再び低下したと考えられます。
    その後、圧子先端が基材に到達することで剛性の推移は上昇しています。

    押し込み動作時の接触剛性を解析することで、膜の剥離やクラックの発生状況が解析
    可能なことが判りました。また、凹凸像と剛性像を同時に収集することで剥離やクラック
    の状態を視覚化可能なことも判りました。
    そして、試料表面の凹凸と剛性の視覚化には、AFM等のイメージング装置ではなく、
    ナノインデンターのオプション機能が利用可能なことが判りました。












      
 

detail__vid--text.png

はい (0)
いいえ (1)

アーカイブ

  • 表面改質による硬度変化の測定

    金属部品の表面強度を上げるために、ショットピーニングや焼入れ等の様々な手法が用いられています。ナノインデンターでは試料の極表層の硬度・ヤング率を高精度に測定することができるため、表面改質の結果を定量的に評価することが可能です。

  • ナノインデンターを用いた微小領域における粘弾性試験

    ナノインデンターを用いて微小領域における、高分子の粘弾性の試験を行うことが可能です。CSMを利用し、加振周波数を変更した場合の貯蔵モジュラス(E’),損失モジュラス(E”),損失正接(LF)を評価します。

  • スマートフォン保護フイルムの測定例

    スマートフォンの画面に貼り付けるフイルムには、傷つき等から保護するために様々な機能が施されています。今回、ナノインデンターで表面の硬度・ヤング率の違いや回復性、割れ性等の様々な機械特性を評価しました。高分子材料の材料に対し、このような評価がナノインデンターで実現できるという参考にしていただけましたら幸いです。

  • ナノインデンターによる高速多点試験と試験結果の有意差について

     薄膜の品質管理において製造プロセスと薄膜特性の関係を明確にすることは非常に重要です。硬さ試験に関してはナノノインデンターを利用することで、より薄い膜厚に対しても評価が可能になりました。では、どの程度の僅かな違いが評価可能なのでしょうか?僅かな違いを判定するためには経験的には、いわゆる「N増し」を行います。しかし、ナノインデンターの測定では1試料に対して行う試験数は10回程度ではないでしょうか?もし、測定時間が律速になり、試験数が制限されるのであれば、Keysight Technologies社のExpress Test機能がその制限を解消します。この機能では1秒で1回の押し込み試験を完了させることが可能です。
     本紹介事例では、この機能を利用して短時間に大量に収集した試験結果に対する統計的な
    有意差の判定について紹介します。

  • ナノインデンターによる破壊靱性試験

    破壊靱性は材料の破壊に対する強さを示す指標の一つで「硬さ」ではなく「もろさ」を示すパラメータです。材料の亀裂が大きくなることに対する抵抗の強さを示します。セラミック材料は硬い反面、もろい傾向にあり、JIS R-1607ではファインセラミックの破壊靱性試験方法が定義されています。この規格では、予め亀裂を作った材料に曲げ試験を行う「予亀裂導入破壊試験法」とビッカース圧子の押し込みにより材料に亀裂を形成する「圧子圧入法」があります。本紹介事例ではナノインデンターを用いた「圧子圧入法」による破壊靱性試験について紹介しましす。

  • ナノインデンターを用いたメッキ膜の硬度・ヤング率測定例

    金属部品は目的に応じて様々な加工が施されています。その中でもメッキによる表面処理は非常に幅広く用いられ、コスト・耐摩耗性・耐腐食性・デザイン性等の様々な理由で材質を変えています。ナノインデンターではそれらの表面強度を高精度に測定することが可能です。

  • ナノインデンターによる圧壊試験

    ナノインデンターは一般的には薄膜や微小部位の硬度やヤング率を測定する為に利用されます。しかし、ナノインデンターには圧壊試験機としての側面もあります。当然、一般的な圧壊試験機に比べれば、桁違いに小さな荷重の印加になります。しかし、微小荷重と微小変位の制御と検出が可能な能力を利用することで、通常の圧壊試験機では不可能な微粒子やマイクロピラーの圧縮試験機として利用が可能です。本事例ではナノインデンターの微小荷重圧壊試験機として側面を紹介させて頂きます。

  • ナノインデンターによるMEMS評価例

    MEMSは「Micro Electro Mechanical Systems」の略称で、シリコンやガラスなどの基板上に電子回路と微小動作(駆動)する機械要素部品を集積したデバイスです。圧力センサー、加速度センー、
    マイクロミラー、RF-MEMSスイッチ等、幅広い産業で利用されています。微小荷重(負荷)と微小変位の検出・制御が可能なナノインデンターを利用することでMEMS内で使用されている機械要素部品の曲げ試験や疲労試験が可能になります。本事例ではナノインデンターを利用した微小機械要素部品の機械特性評価例を紹介させて頂きます。

  • ナノインデンターによるクリープ試験

    クリープ現象とは試料に印加する試験荷重を一定に保持した場合に、試験時間の経過とともに押込み深さ(試料変形)が増大する現象です。ゴムや高分子材料では室温で発生する現象です。金属材料の場合、一般的には高温環境下で発生する現象ですが、スズや鉛など融点の低い金属では室温でも発生することが知られています。クリープ評価は硬度やヤング率同様にISO14577で規定されています。ナノインデンターでクリープ試験を実施することで、より小さな試験力を制御し、わずかな変位を検出できるだけでなく、薄膜材料や微小部位に対する試験も可能になります。

  • ナノインデンターによる粘着力評価(マイクロ・プローブタック試験)

    粘着テープや粘着シートの粘着力試験には、ピール試験、ローリングボールタック試験、
    プローブタック試験があります。殆どの場合、mmオーダー以上の面積に対する粘着性
    の評価です。ナノインデンターを利用したプローブタック試験では1mm角以下の微小領
    域に対する粘着性を評価可能です。ピール試験と異なり基材の影響を受けないだけなく、
    多点測手機能による粘着性の面内マッピグも可能になります。

PAGE TOP

本ウェブサイトではサイト利用の利便性向上のために「クッキー」と呼ばれる技術を使用しています。サイトの閲覧を続行されるには、クッキーの使用に同意いただきますようお願いいたします。詳しくはプライバシーポリシーをご覧ください。