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オーミックドロップ（以下、IRドロップと記載します）とは、材料を通る電子の流れに起因する過電圧を意味します。電気化学では一般的に、電解液の抵抗や、表面の薄膜や接続によって起因する電圧を表します。 Application Note #27で解説されている通り、IRドロップは実験結果に大きな影響を与えることがあります。そのため、この抵抗値をどのようにして決定するかを知る必要があります。 電気化学インピーダンス分光法や電流遮断法といった、様々な測定手法が使用可能です。このアプリケーションノートは、この2つの手法を比較することを目的としています。
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オーミックドロップ（以下、 IR ドロップと記載します）とは、材料を通る電子の流れに起因する過電圧を意味します。電気化学では一般的に、電解液の抵抗や、表面の薄膜や接続によって起因する電圧を表します。 このアプリケーションノートで以降に記載されますが、 IR ドロップは測定結果に影響を与え、結果の解析の誤差要因となります。このノートでは、いつくかの電気化学測定における IR ドロップの影響に焦点をあてて解説します。
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EISは、ある状態の電気化学系の研究において、界面で起こる反応の性質を理解するために使用される有効な測定手法であり、電位または電流の正弦波を印加することで得られる測定系の線形応答解析により求められます。 上記で定義したEISを使用するには、研究対象となる反応系について様々な要件を満たす必要があります。
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ユーザがEC-Lab®ソフトウェアで良好な測定結果を得ることをサポートすることです。そのために、いくつかの重要なポイント（接続方法、ケーブル長、実験条件など）の詳細を以下に記載します。
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ある電気化学系においてナイキスト線図のプロットは、半円の中心が実数軸の下に位置し、つぶれた半円を描くことがあります。この特性は、電極の表面が荒い場合に起こります。 このつぶれた半円は、通常シミュレーションやフィッティングをする場合、R（Resistance）とC（Capacitance）の並列回路（R/C回路）の代わりにRとQ（constant-phase element, CPE）の並列回路（R/Q回路）を使用します。Cの代わりにQを使用する場合、疑似容量（Pseudo Capacitance）と呼ばれる等価容量を計算すると便利です。
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EC-Lab®およびEC-Lab®Expressでは、SPEIS（Staircase Potentio Electrochemical Impedance Spectroscopy）テクニックを使用して、電位ステップ掃引中に連続でインピーダンス測定を行うことが可能です。このテクニックを使用することにより、各電位ステップにおけるインピーダンス測定を自動で実行することができます。この技術の主な使用目的は、定常分極曲線に沿った電気化学の反応速度を調べることです。電流制御であるSGEISテクニックを用いた際にも同様の測定を行うことが出来ます。
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電気化学分野でインピーダンス測定を行う場合にはいくつかの適用条件があり、線形性・不変性・因果性の3点になります。実際、サンプルが定常状態に達していない場合、インピーダンス測定の適用条件を満たすことができず、測定結果に影響を及ぼします。
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誘電率とは物質の分極のしやすさ(電気を蓄えられる大きさ)の指標で、コンデンサ用材料や絶縁体の性能評価において一つの指標となります。誘電率を測定することは、誘電体・絶縁体の特性を評価するうえでとても重要な情報となりますので、本項目では誘電率測定について解説いたします。
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ic-SECMはウォーリック大学によって開発された比較的最近の手法で、SECM測定の間にサンプルのトポグラフィが追跡されるのを可能にします。[1] ic- SECMを使用すると、プローブからサンプルまでの距離を大きなエリアで維持することができ、サンプルの勾配の影響を取り除くだけでなく、大きなトポグラフィ特徴を持つサンプルを測定することにも役立ちます。M470はユーザがdc-およびac-SECM測定の両方でic手法を実行するのを可能にします。本書の目的は、大きなトポグラフィ特徴を持つサンプルの測定におけるic手法の使用を実証することです。これは以下の4つのサンプルを使用して実証されます。
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本書はSKP手法の能力の概略です。ここで被覆欠陥の4つの異なる領域を撮像することができます。 M470がSKPモードで設定され、欠陥亜鉛被覆がTriCell TM に取り付けられて水平にされました。タングステン・プローブがサンプル表面から約100μm以内に置かれ、システムが信号を自動調整するように設定されました。これでユーザがロックイン・アンプ調整を行う必要がなくなります。その後、ステップサイズ100μmで、6 x 6mm²にわたってスイープスキャン・エリアマップ実験が行われました。
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本書はSKP手法の能力の概略です。ここで被覆欠陥の4つの異なる領域を撮像することができます。 M470がSKPモードで設定され、欠陥亜鉛被覆がTriCell TM に取り付けられて水平にされました。タングステン・プローブがサンプル表面から約100μm以内に置かれ、システムが信号を自動調整するように設定されました。これでユーザがロックイン・アンプ調整を行う必要がなくなります。その後、ステップサイズ100μmで、6 x 6mm²にわたってスイープスキャン・エリアマップ実験が行われました。
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エネルギ蓄積はSECMアプリケーションの成長しつつある関心分野です。本書ではこの分野におけるSECM使用の1つの特定例を説明します。ac-SECMはSion Power社によって提供された電池電極の電気化学活性およびトポグラフィを調査するのに使用されてきました。 この測定はPC (propylene carbonate: プロピレン・カーボネート)のTBA-ClO 4 (tetrabutylammonium perchlorate: 過塩素酸テトラブチルアンモニウム)で行われました。
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M470はic-SECM (intermittent contact-Scanning ElectroChemical Microscopy: 間欠接触走査型電気化学顕微鏡)能力を搭載する市場で唯一の市販走査型電気化学顕微鏡です。ウォーリック大学 1,2 と共同で開発された革新的な手法によってSECMまたはac-SECM測定の間にサンプルのトポグラフィを追跡でき、これによってプローブ先端で測定された電気化学反応へのトポグラフィの影響を取り除くことができます。この手法についての詳細は、Bio-Logicウェブサイト 3 のチュートリアルまたは紹介映像 4 を参照してください。 本書はM470ソフトウェアでic-SECMが動作する方法についてさらなる洞察を与え、等高SECMと比較してic-SECMを使用した際の大きな恩恵を示す結果をいくつか紹介します。
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電気化学測定に対する電圧降下の影響は、アプリケーションノート27で説明しています。本書では、電圧降下が存在するときに腐食電流が測定された場合に発生する誤差を示します。
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電気化学インピーダンス分光法(EIS)の測定は、電流制御より電圧制御によって実施することが一般的です。ほとんどの場合電流制御と電圧制御は等価であり、特に電流振幅と電圧振幅が等しい場合、測定結果は一致します。ただし、特定の条件においてこれら2つの手法で異なる結果が得られることがあります。本章ではそのような条件について説明します。
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EC-Labソフトウェアでは、次のようないくつかの方法で腐食電流を測定することができます。 • Stern法(Tafel Fit) • SternおよびGeary法 • VASP (VASP Fit) • CASP (CASP Fit) これら4つの異なる方法が、金属の一般的な腐食電流の測定(酸化剤の物質移動によって制限される場合)に使用できることを示します。
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インピーダンスのナイキスト線図に半円が示されていて、その中心がX軸上ではなく実軸より下にある場合などは、コンデンサの代わりにコンスタント・フェーズ・エレメント(CPE)を使用する方が便利です。同様に、改良型インダクタンスLaを使用すると、インピーダンスデータをはるかにうまく近似できる実際的事例をいくつか紹介します。
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電池や腐食反応のような電気化学系は、時間に対して不変であることはほとんどありません。経時変化する系で測定したインピーダンススペクトルに対して等価回路解析を行うと、誤った解釈が得られる恐れがあります。本章では、経時変化する可変抵抗を備えた等価回路を用いて、誤った解釈に至る例を2つ示します。
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EC-Labソフトウェア v11.00以降では、LevichおよびKoutecký - Levich分析ツールを利用できます。Levichの関係を使用すると、電気活性種の拡散係数を特定できます。また、Koutecký-Levich分析を行うと、反応の標準定数および対称性因子を特定できます。
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本書では、酸性条件における鉄製電極の電気二重層について説明します。その目的のため、電気化学的インピーダンス分光法(EIS)およびサイクリックボルタンメトリ(CV)という2つの手法を使用して、静電容量の値を特定します。
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