KLA Corporation

Nano Indenter G200

デモ対応

Nano Indenter G200は、バルク材料やミクロンオーダー厚の薄膜は勿論、従来困難であったサブミクロン厚の薄膜まで硬度・ヤング率評価を高精度で測定可能です。計装化押し込み試験の規格、ISO14577-1,2,3 に完全準拠した、まさに標準機と評価される製品です。高速インデンテーションを用いた硬さ・ヤング率の2次元定量イメージングにも対応します。

後継機種G200Xはこちらから

特長

ISO 14577-1 「計装化押し込み硬さ試験方法」 のみでなく、
ISO 14577-2 「ISO 14577-1で規定される試験装置の検証方法」 及び
ISO 14577-3 「リファレンスブロックの校正方法」 まで完全準拠したシステムをご提供します。

  • 連続剛性測定法(CSM)オプションによる硬度/ヤング率の深さ方向へのプロファイル測定
  • 超低荷重DCM-II ヘッド対応(荷重分解能:3nN)
  • オートX-Y ステージを用いた多点自動測定
  • スクラッチ機能(標準)、水平力測定(オプション)
  • ピエゾステージオプションによる、微細構造の評価

テクノロジー

Nano Indenter G200には、2種類の押し込みヘッドを取り付けることができます。これらの組み合わせにより、材料に対してサブ100nN~10N(約10μg~1kg)の範囲の荷重を印加できます。
 
測定モードには、準静的モードと動的モードの2種類があります。準静的モードでは、最大侵入深さにおける特性を算出し、一つのスチフネス(剛性)データを出力します。動的モードでは、データ収録に連続剛性試験法(CSM)が用いられ、侵入深さの連続関数として、荷重及び変位データと共にスチフネスデータが得られます。CSM法により、試料表面から最大深さにおいて、「硬度」と「ヤング率」がプロファイルとして得られます。この手法によって、薄膜、コーティング、その他の表面処理材料の評価に関して、非常に価値のあるデータが得られます。

微小な材料の特性評価

産業界における研究及び製品開発要求では、材料科学及び材料特性研究の分野が非常に重要視されています。 マイクロ/ナノスケールにおいては、材料がマクロスケールで示す特性とは異なる振る舞いを見せるため、微小化の傾向に伴って、材料科学研究者は微小な材料特有の難問に直面しています。ナノ構造材料及びマイクロ/ナノスケールデバイスは次々に出現しており、材料の特性を評価できる装置へのニーズがますます高まっています。

薄膜測定の重要性

薄膜の機械的特性評価は基板の影響を受けるため困難とされてきましたが、押し込み試験の第一人者Dr.Warren Oliverらの指導のもと、高精度測定ヘッドの開発に成功しました。ナノインデンター・システムでは、CSM(連続剛性測定法)により、基板の様子を確認しながら硬度・ヤング率の評価を行うことができます。ナノインデンター・システムは、試験位置と試験方法を指定するだけで、高精度なナノ押し込み試験が可能になります。 独自ソフトウェア NanoSuite と 解析ソフトウェア Analystはシステムに標準で付属しており、データの収録と解析を容易に行うことができます。

押し込みヘッド

機械的インデンテーション試験の全ての測定は、基本の「荷重(フォース)」と「変位」データより算出されています。 ナノインデンター・システムには、独自の電磁コイルベースの荷重制御機構が使用され、サンプルに対する非常に高精度な「荷重」の印加を実現しています。
コイルに流れる電流によって圧子軸は電磁力で下側に駆動され、同時に容量センサによって「変位」を高精度に計測します。容量センサとは完全に独立した2枚のリーフスプリングの採用によって、圧子の押し込み軸は安定に上下し、横方向の移動は全くありません。独自のセンサ/荷重制御機構の設計により、高精度で再現性の非常に高い、材料の機械的特性データが得られます。


荷重制御機構・変位センサ

バーコビッチ圧子とサンプルの接触図

弾性/塑性変形物質の典型的な荷重-変位曲線
(サンプル: ヒューズドシリカ) 

仕様

XP ヘッド搭載時 DCM-II ヘッド搭載時
荷重印加方式 電磁コイル
変位検出 キャパシタンスゲージ
最大押し込み深さ >500 μ m >70 μ m
最大押しこみ荷重 500mN
(10N オプションあり)
30mN
荷重分解能 50nN 3nN
最大サンプルサイズ 100mm × 100mm(G200)、直径300mm(G300)
測定位置確認 光学顕微鏡(× 10, × 40)、
ピエゾステージ(オプション)
測定モード
(一部オプション)
硬度、ヤング率、スクラッチ、断面プロファイル、
連続剛性測定法(CSM)、粘弾性、水平力、
加熱(室温~ 350℃)、硬度・ヤング率マッピング

システム構成

  • 電磁コイルベースの荷重制御機構
  • 防振台及び環境の影響を防ぐキャビネット
  • プリマウント型「バーコビッチ」ダイヤモンド圧子
  • NanoSuite及び解析ソフトウェア
  • マウスコントロールによる自動モーションシステム
  • 10倍、40倍の対物レンズ付き、カラーCCD光学顕微鏡
  • "Analyst" データ解析ソフトウェア
  • 全自動データ収録と制御を行う "NanoSwift" コントローラ
  • システムステータスモニタリング及びレポートユーティリティ
  • ラック取り付け型エレクトロニクスアセンブリ
  • PC、LCDディスプレイ

アプリケーション

動画

加熱ステージ

ナノインデンター・システム用の加熱ステージです。
Nano Indenter G200に取り付けて、350℃までの硬度・ヤング率測定が可能になります。

特長

  • ステージ温度範囲: 室温~200℃ / 200℃から400℃
  • 試料周辺にガス導入機構を装備
  • 液冷排熱システムを装備
  • 加熱測定専用ソフトウェアによる容易なオペレーションを実現
  • Nano Indenter G200に後付け可能

加熱ステージを用いた測定例

ハードディスク・ヘッドのリード/ライト部に対する加熱クリープ特性の試験結果


120℃まで加熱した場合に、クリープ・ディスタンスが急激に上昇しています。

NanoVisionステージ

概要

Nano Vision ナノメカニカル顕微鏡は、押し込みヘッド内にある電磁コイルベースの荷重制御機構先端の圧子をサンプル表面をスキャンするプローブとして使用し、表面の3次元形状を測定するものです。NanoVisionは、クローズドループ制御付きの押し込みヘッドを、ナノインデンター・システムと組み合わせて使用します。ナノレベルの微小位置への押し込みや、機械特性のマッピングに対応します。

動作原理

Nano Visionは、AFM(原子間力顕微鏡)のコンタクトモードに類似した動作をします。 標準ヘッドまたはDCM-Ⅱヘッドのどちらでも動作させることができ、押し込み試験に使用するダイヤモンド圧子でサンプル表面をスキャンします。
サンプルは圧子によってスキャンされると、圧子とサンプル表面との間の相互作用によって押し込み軸が上下し、その変位がサンプルの高さ情報として取り込まれます。 この高さ情報を用いて、表面の3次元形状が得られます。
スキャン結果として得られた3次元イメージは、材料の特性に関する貴重な情報を提供してくれます。 例えば、接触面積の計算において、パイルアップやシンクインという現象による影響を更に深く調べるのに使用することができます。
ナノメカニカル顕微鏡の非常に有用な用途として、3次元イメージを用いてそのまま押し込み試験の位置決めができることが挙げられます。 MEMSデバイスのような、非常にスチフネス(剛性)が低く、かつ複雑な形状をしたサンプルでも、Nano Visionによって、押し込み試験の正確な位置決めを行うことができます。
オペレーションモードとして、バッチモードと対話モードの2種類が標準で用意され、上記あるいは他の様々な用途に生かすことができます。

仕様

  • X-Y スキャンレンジ: 100μm×100μm
  • Z スキャンレンジ: 使用するヘッドによって異なります
  • 位置決め精度: 2 nm
  • 押し込み位置精度: < 20 nm
  • 共振周波数: 120~350 Hz (荷重によって異なります)
  • 移動の平坦度: 2nm

NanoVisionを用いた測定例

ウェハに実装されたマイクロミラー駆動用MEMSの両持ち梁のスキャンイメージ
 

マイクロミラーのスチフネス・マッピング例

連続剛性測定法

材料のnmレンジにおける機械的特性を評価することは、最近までは非常に困難でした。 しかしながら、ナノインデンター・システムでは、弾性率は、弾性モジュラス、破壊靭性等の機械的特性を、nmレンジで準静的試験法及び動的試験法によって測定することができます。

概要

機械的特性の精度と信頼性は、押し込み圧子の形状の精度よりも、「荷重(フォース)」と「変位」の測定精度に依存しています。 接触面積と機械的特性の値を正確に計算するには、接触時の圧子とサンプル材料との間のスチフネス(剛性)が正確に算出されていなくてはなりません。

準静的試験法と動的試験法

ナノインデンター・システムは、押し込み深さ検出の準静的及び動的の両試験法をサポートします。
準静的試験法は多くの用途に合う試験法ですが、歪率や周波数のような動的な影響を勘案する必要のある用途では、より高度な試験法が求められていました。 このようなニーズに応えるため、特許技術のCSM(連続剛性測定法)を用いた動的試験法を提供しています。

動作原理

CSMオプションを用いると、ナノインデンター・システムは、押し込み圧子からサンプル表面に荷重を印加すると同時に、振幅が通常の荷重より数桁小さい発振荷重を重畳して印加します。 システム内のCSM機構は、荷重-変位曲線の履歴から同相成分と異相成分を検出し、全ての侵入深さにおける接触スチフネスを正確に算出します。
材料の特性は、表面に沈み込む動きとして連続的に算出されますので、除荷のサイクルは不要となります。
最先端技術のCSMオプションは、あらゆる材料の動的な機械的特性をnmレンジで完全に評価することができる唯一の手段です。

低荷重DCM-IIヘッド

DCM-Ⅱ(ダイナミック・コンタクト・モジュール)ヘッドは、荷重-変位試験のレンジを表面接触のレベルまで拡張することができます。 DCM-Ⅱヘッドにより、材料表面への数nmの初期押し込み試験だけでなく、接触直前の力学までも研究することができるようになりました。

機械的特性評価 と DCM-Ⅱヘッド

ナノ・インデンテーション(押し込み)試験は、動的に行わなくては正確かつ広範囲に適用できる結果を得ることはできません。 静的あるいは準静的な測定方法は、評価すべき機械的特性の一部しか得られないだけでなく、誤った方向へ導く可能性を一般的に持っています。
DCM-Ⅱヘッドは、超低荷重の機械的特性評価に対応した完全に動的なナノ・インデンテーションシステムです。 特許技術の CSM(連続剛性測定法)で測定するとき、DCM-Ⅱヘッドは動的な押し込み試験の恩恵をフルに受けることができます。

変位分解能

このスケールの測定では、インデンテーション・システムのノイズレベルも考慮しなくてはなりません。
標準的な方法で計算すると、DCM-Ⅱヘッドの変位分解能は 0.0002 nm (0.2 pm) となります。
更に特筆すべきは、実験室環境下ではない製造設備において、ノイズレベルが通常 1Å(0.1 nm)以下のオーダーであるということです。
DCM-Ⅱヘッドは、環境に対して極端に敏感ではなく、市販の他の類似装置と比べてノイズフロアが極めて低くなっています。

溶融石英の微小押し込み試験結果

押し込み軸の重量

DCM-Ⅱヘッドの押し込み軸の重量は僅か 100mg で、ここから伝わる慣性も非常に小さく、表面力や力学的に非常に高感度なシステムになっています。 重量の小ささと高い共振周波数の相乗効果は、システムの性能に直接的に寄与し、DCM-Ⅱヘッドは材料表面において非常に高感度になっています。
この結果、超低荷重押し込み試験における最も重要な要素の一つである表面接触の特性評価を、極めて正確かつ高い再現性で行うことができます。

高い共振周波数

DCM-Ⅱヘッドの共振周波数の公称値は 180 Hz で、通常の床の振動や他の環境周波数よりも遥かに高くなっています。 このため、DCM-Ⅱヘッドは、どんな実験室環境でもクリーンかつ信頼できるデータを得ることができます。

低いダンピング係数

DCM-Ⅱヘッドのダンピング(減衰)係数は 0.02 Ns/m で、かつて世界で最も高性能な押し込み試験機と呼ばれたNano Indenter Ⅱより2桁以上低くなっています。
これは、DCM-Ⅱヘッドがより小さな接触で、ポリマーやエラストマーのようなスチフネス(剛性)が低くダンピング係数も低い材料に対しても、これまで以上に定量的な測定ができることを意味します。

システム仕様

  • 最大印加可能荷重 : 30 mN  (3 gf)
  • 荷重分解能  : 3 nN  (0.3μgf)
  • 変位分解能  : <0.0002 nm
  • 最大押し込み深さ : >70 µm
  • 押し込み軸の重量 : <100 mg
  • 荷重印加方式  : コイル/磁石アセンブリ
  • 変位測定センサ : キャパシタンスゲージ
  • ISO14

* リーフスプリングのスチフネス: <100 N/m
* ダンピング係数 : 0.02 Ns/m
* 共振周波数  : 180 Hz
( * : ティピカル値)

測定例

赤血球への押し込み試験 (1つの赤血球に対し、4点の押し込みを実施)

押し込み後の形状 

硬度

ヤング率

高速インデンテーション "Express Test"

概要

1測定点におけるヤング率と硬度がおよそ1秒で測定できるため、従来に比べ測定時間を1/60~1/300に短縮することができます。
ナノインデンターは、これまで主に研究開発用途に使用されてきましたが、"Express Test" によって、早いフィードバックを求められる、品質管理やプロセス・モニタなどへの応用が期待されます。
さらに、測定試料のヤング率と硬度を2次元的にマッピングし、その分布を画像化することも可能となりました。

特長

  • 1ポイントのヤング率と硬度をわずか1秒で測定
  • 瞬時にヤング率と硬度を算出し、統計的評価が可能
  • 高精度ピエゾステージと組み合わせたヤング率・硬度のマッピング
  • わずか数分で圧子の面積補正を自動実行可能

測定例

"Express Test" による 高硬度(フェライト層) と 低硬度(オーステナイト層) の分布

  

高硬度層と低硬度層が混合した金属表面の光学顕微写真(左)と
"Express Test" を使用して測定した硬度の2次元分布イメージ(右)

  

鉄鋼の硬度のヒストグラム (1600測定点)

アプリケーションノート

General    一般

番号 タイトル
 5990-4853EN Quantitative Mechanical Measurements at the Nano-Scale Using the DCM II
DCM-Ⅱを用いたナノスケールでの機械的特性の定量測定
 5990-4907EN How to Select the Correct Indenter Tip
インデンター圧子の正しい選び方
 5990-5229EN Imaging and Indenting: The Pros and Cons of Stretching Functionality
視覚化と押し込み: 伸張性の長所と短所
 5990-5700EN Indentation Rules of Thumb? Applications and Limits
押し込み試験の経験則とは? アプリケーションと限界
 5990-5856EN Performance and Control of the Keysight Nano Indenter DCM
Keysight Nano Indenter DCMの性能と制御
 5990-6330EN Using Instrumented Indentation to Measure the Complex Modulus of Highly Plasticized Polyvinyl Chloride
高度に可塑化したPVCに対する計装化押し込みによる複素弾性係数測定

Biology    生物学

番号 タイトル
 5990-5020EN Studying the Mechanical Properties of Red Blood Cells with NanoVision
NanoVisionによる赤血球細胞の機械的特性の研究
 5990-5024EN Measuring Storage and Loss Modulus of Artificial Tissue Using a Nano Indenter G200
Nano Indenter G200を用いた人工組織の貯蔵弾性率と損失弾性率の測定
 5990-7904EN Measuring the Mechanical Properties of Bone by Instrumented Indentation
計装化押し込みを用いた骨の機械的特性測定

Fibers    ファイバ

番号 タイトル
 5990-4308EN Tensile Testing of Basalt Fibers Using a T150 UTM
T150 UTMによるバサルト・ファイバの引っ張り試験
 5990-4325EN Continuous Dynamic Analysis and Quasi-Static Measurement of Spider Silks
スパイダーシルクに対する連続動的解析と準静的測定
 5990-5234EN Quasi-static and Dynamic Properties of Technical Fibers
テクニカルファイバの準静的および動的特性

Materials    材料

番号 タイトル
 5990-5021EN Mechanical Characterization of Ceramic Particles Using a Nano Indenter G200
Nano Indenter G200を用いたセラミック粒子の機械的特性評価
 5990-5022EN Nanoindentation of a Multiphase Composite with NanoVision
NanoVisionによる多相複合材料の押し込み試験
 5990-5286EN Mechanical Evaluation of Titanium-nitride-coated Tool Steel
TiNコーティング高速度鋼の機械的特性評価
 5990-5816EN Mechanical Testing of Shale by Instrumented Indentation
計装化押し込みによる頁岩の機械的特性試験
 5990-5834EN Mechanical Testing of Carbon Nanotube Arrays
カーボンナノチューブ・アレイの機械的特性試験
 5990-6613EN High Temperature Mechanical Characterization of Tin (Sn) Using Nanoindentation
ナノ押し込みを用いた錫(Sn)の高温機械的特性評価

MEMS    微小電気機械素子

番号 タイトル
 5990-4309EN Testing of a MEMS-based IC Probe with NANO INDENTER G200 and NanoSuite EXPLORER
Nano Indenter G200とNanoSuite EXPLORERによるMEMSベースのICプローブの試験

Polymers    高分子

番号 タイトル
 5990-5761EN Nanoindentation, Scratch, and Elevated Temperature Testing of Cellulose and PMMA Films
セルロースおよびPMMA膜の押し込み、スクラッチ、高温試験
 5990-6330EN Using Instrumented Indentation to Measure the Complex Modulus of Highly Plasticized Polyvinyl Chloride
高度に可塑化したPVCに対する計装化押し込みによる複素弾性係数測定
 5990-7331EN Measuring the Complex Modulus of Polyethylene Using Instrumented Indentation
計装化押し込みを用いたポリエチレンの複素弾性係数測定

Thin Film    薄膜

番号 タイトル
 5990-4514EN Mechanical Characterization of Sol-Gel Coatings Using a Nano Indenter G200
Nano Indenter G200を用いたゾル-ゲル・コーティングの機械的特性評価
 5990-5159EN Scratch Testing of Hard Drive Components (Hard Disks and Sliders)
HDD部品(ハードディスクとスライダ)のスクラッチ試験
 5990-5286EN Mechanical Evaluation of Titanium-nitride-coated Tool Steel
TiNコーティング高速度鋼の機械的特性評価
 5990-5287EN Young's Modulus of Dielectric 'Low-k' Materials
低誘電率誘電体のヤング率測定
 5990-5459EN Scratch Testing of Low-k Dielectric Films and a Correlation Study of the Results
低誘電率誘電体膜のスクラッチ試験と結果の相関に関する研究
 5990-5701EN Scratch Testing of Multilayered Metallic Film Stacks
多層金属膜積層体のスクラッチ試験
 5990-5761EN Nanoindentation, Scratch, and Elevated Temperature Testing of Cellulose and PMMA Films
セルロースおよびPMMA膜の押し込み、スクラッチ、高温試験
 5990-6331EN Evaluation of Failure in Low-k Films Using Stiffness Mapping and Dynamic Imaging
スチフネス・マッピングと動的イメージングを用いた低誘電率膜の欠陥評価
 5990-6507EN Measuring Substrate-Independent Young's Modulus
基板の影響を受けないヤング率測定
 5990-6508EN Measuring Substrate-Independent Young's Modulus of Low-k Films by Instrumented Indentation
計装化押し込みによる低誘電率膜に対する基板の影響を受けないヤング率測定
 5990-6612EN Measuring Substrate-Independent Young's Modulus of Hard Overcoats for Magnetic Media
磁気メディアの硬質被覆に対する基板の影響を受けないヤング率測定

※アプリケーションノートは、すべて 英文PDF です。

※MTS社時代の旧アプリケーションノートは、こちら から

トレーニング動画(ユーザー向け)

ユーザー向けに装置トレーニング動画の配布を始めました。

ご視聴希望の方は製品お問い合せ よりご連絡をお願いします。

装置名 配布中の動画
NanoIndenter G200  基礎①:標準試料測定の流れ